Catálogos de experiencia

Análisis de propiedades físicas de capas nanométricas por reflectometría de RayosX (XRR)

Análisis de propiedades físicas de capas nanométricas por reflectometría de RayosX (XRR)

La reflectometría, a veces conocida como Reflectividad Especular de Rayos X (XRR), es una técnica analítica de superficie usada en química, física y en ciencia de los materiales para caracterizar las superficies, películas delgadas y multicapas con radiación de Rayos X

Está relacionada con ciertas técnicas complementarias de neutrones, y elipsometría. La idea básica de la técnica es incidir un haz monocromático de rayos x sobre una superficie plana a analizar evaluando, a continuación, la intensidad de los rayos x que se refleja en la dirección especular (ángulo reflejado igual al ángulo incidente). Si la capa analizada no está perfectamente plana y/o lisa, entonces la intensidad reflejada varía con respecto a la predicha por la Ley de reflectividad de Fresnel. A continuación se pueden analizar las desviaciones para obtener el perfil de densidad de la interfaz normal a la superficie.

El objetivo principal de este trabajo es caracterizar los principales parámetros físicos de las capas de grosor nanométrico y crecidas epitaxialmente, de tres muestras depositadas bajo tres condiciones diferentes.

Aquí tenéis el vínculo del trabajo referido.

Análisis del grado de cristalinidad de muestras poliméricas por PXRD

Análisis del grado de cristalinidad de muestras poliméricas por PXRD

El análisis por difracción de rayos X se utiliza sobre cualquier material sólido. Es ampliamente utilizado en materiales inorgánicos, superconductores, orgánicos, cementos, minerales, materiales corrosivos, metales y aleaciones, polímeros, detergentes, pigmentos, materiales forenses, productos farmacéuticos, zeolitas, cerámicas, explosivos…

Conviene describir cómo se pueden disponer un agregado polimérico desde un punto de vista estructural. De tal manera, por ejemplo, nos encontraremos con situaciones del tipo estructurado, amorfo o semicristalino. 

El objetivo de este trabajo es analizar la variación en grado cristalino de un polímero extraído bajo 4 diferentes condiciones experimentales. Para ello se compararán los difractogramas obtenidos de cada una de las muestras, eliminando la contribución amorfa.

Pinchar aquí para obtener el fichero con el análisis completo.

O M4 Tornado: microfluorescencia de Rx

O M4 Tornado: microfluorescencia de Rx

La XRF tiene como finalidad principal el análisis químico elemental, tanto cualitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el flúor (F) y el uranio (U) de muestras sólidas (filtros, metales, rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite hacerlos sin preparación de la muestra. El único requisito es que ésta tenga un tamaño inferior al del  portamuestras.

Comparación de las concentraciones referenciadas de V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu y Mo determinadas en la Check sample SN 0207 Steel de Bruker (primer par de datos) con las medidas bajo diferentes condiciones del equipo de microfluorescencia.

Aquí podéis abrir el póster donde se muestran las verificaciones de cuantificación, y aquí donde se muestran diferentes resultados de barrido en base a diferentes condicones de medida.

Mirando por dentro e por fóra exemplares do Museo de Historia Natural

Mirando por dentro e por fóra exemplares do Museo de Historia Natural

Coa TOMOGRAFÍA DE RAIOS X, coas MICROSCOPÍAS ELECTRÓNICA DE BARRIDO e a ESTEREOGRÁFICA amosamos diferentes exemplos de “visualización” de diferentes pezas do Museo: Fósiles, Taxidermia, Malacoloxía, Meteoritos, Microparásitos, Microgasterópodos e minerais galegos raros. Estas técnicas, a dispor na RIAIDT, coas que se poden xerar rexistros virtuais dos exemplares, aportan valiosa información sobre a súa natureza e estado de conservación e incluso axudan na identificación de novas especies biolóxicas e minerais.

Coa TOMOGRAFÍA DE RAIOS X vemos o interior dos obxectos sen alteralos. Os raios X son absorbidos ou reflexados en relación á densidade e composición do obxecto no que inciden. Durante a exposición recóllense imaxes que, a través dun procesado matemático, permiten obter unha reconstrución tridimensional da estrutura interna. A MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO aumenta a resolución das imaxes empregando un feixe de electróns acelerados por un campo magnético. Os electróns interaccionan coa mostra producindo unha emisión secundaria que é recollida nun detector e transformada nunha imaxe aumentada na orde dun millón de veces. Na MICROSCOPÍA ESTEREOGRÁFICA a luz visible reflexada por un obxecto é dirixida cun sistema de lentes aumentando considerablemente a súa imaxe, podendo observar detalles non perceptibles a simple vista.

Premer aquí para visualizar o póster relacionado

A morenosita: un raro mineral galego

A morenosita: un raro mineral galego

A MORENOSITA, como todo mineral, é unha substancia natural de composición química e estrutura cristalina perfectamente definida. Foi descuberta polo profesor e reitor da Universidade de Santiago de Compostela D. Antonio Casares no século XIX en Cabo Ortegal (A Coruña) sendo esta localidade distinguida coma “localidade tipo” para este mineral según a IMA (International Mineralogical Association). No Museo de Historia Natural da USC atópanse algúns dos poucos exemplares de morenosita que están referenciados en todo o mundo, debido a que este mineral é moi pouco frecuente.

As mostras de morenosita do MHN están formadas polos elementos químicos Ni, S, O e H. As análises efectuadas, aparte destes elementos principais, tamén detectaron Mg e outros elementos traza coma o Co, Fe, Mn, Si, Al, etc. que estarían formando parte de impurezas. Coa difracción de raios X podemos identificar os diferentes minerais que se atopan formando parte dunha rocha, ademais de determinar as súas estruturas cristalinas, isto é, o ordenamento interno que teñen os átomos dentro do mineral.

Premer aquí para visualizar o póster publicado

Colección científica de minerais da RIAIDT

Colección científica de minerais da RIAIDT

A Colección Científica de Minerais a RIAIDT (organizada segundo a Clasificación de Strunz) constitúe unha colección de minerais de especial relevancia polo seu valor didáctico, por incorporar minerais que nunca antes foran citados en Galiza e por estar todos os exemplares analizados por diversas técnicas analíticas (Difracción de Raios X de Monocristal e Po Cristalino, Fluorescencia de Raios X, Microscopía Electrónica de Varrido, Infravermellos, Raman, Resonancia Magnética Nuclear, Microfotografía estereoscópica, Microtomografía…) dispoñibles na RIAIDT.

A colección iniciouse no ano 2015 a partir de fondos propios das Unidades de Raios X e de Arqueometría e de diversas doazóns, en particular de Carlos Rodríguez Vázquez, Ximo Company Boronat e Eduardo Gómez Bargo. Na actualidade a colección medra en número de pezas e en analíticas, colabórase co Museo de Historia Natural contribuíndo ao desenvolvemento do coñecemento mineralóxico no Noroeste Peninsular e xéranse diversos produtos con fins de divulgación científica, didácticos, de difusión e de promoción científico-técnica das Unidades de Análise da RIAIDT.

Premede aquí para ver unha copia do póster

Análise elemental de azulexos de Sargadelos

Análise elemental de azulexos de Sargadelos

Mostramos o resultado dunha analítica efecturada por Fluorescencia de Rx de Superficies con Microfoco co “M4 TORNADO”. A peza analizada móstrase como unha cerámica composta de arxilas e fragmentos minerais coñecidos coma desgrasantes. O vidrado é fundamentalmente sílice fundida con plomo. Se se lle engade estaño, o vidrado perde a transparencia e adquire cor branca. O manganeso aporta a cor negra, a marrón é polo ferro e arxilas con potasio, e a cor verdosa débese ao cobalto, entre outros…

Premer nesta ligazón para observar os detalles da analítica.

Caracterización preliminar de posibles fragmentos meteoríticos

Caracterización preliminar de posibles fragmentos meteoríticos

El objetivo de este estudio es realizar la caracterización de dos fragmentos sólidos metálicos encontrados en la geografía gallega por un investigador externo a la Universidade de Santiago de Compostela, los cuales podrían corresponderse con sendos meteoritos de origen metálico. Dada la similitud morfológica que tienen estos hallazgos con la familia de los meteoritos metálicos y tras unos ensayos positivos realizados por su descubridor (test de presencia de niquel), se decidió realizar en la RIAIDT el estudio de las muestras en vista al importante interés científico, cultural y divulgativo que tendría esta experiencia investigadora.

La clasificación por composición y procedencia tiene en cuenta, entre otras características, su composición química y su estructura cristalográfica interna, y hoy en día es relativamente sencillo determinar estas propiedades de cualquier objeto sólido encontrado para establecer si se trata de un meteorito. La determinación de su densidad, así como la aplicación de técnicas de análisis óptico con un microscopio-lupa con luz polarizada y un microscopio electrónico de barrido (SEM), de técnicas de análisis mineralógico con un difractómetro de rayos X, y de técnicas de análisis elemental mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X y espectrometría de dispersión de rayos X (EDX) en SEM, pueden ser realizadas de manera rápida y rutinaria en un laboratorio de análisis de materiales adecuadamente equipado.

Aquí tenéis el fichero con toda la información del estudio

Análisis del comportamiento de muestras de hormigón, bajo diferentes condiciones de tratamiento de temperatura y de exposición a “sales fundidas”

Análisis del comportamiento de muestras de hormigón, bajo diferentes condiciones de tratamiento de temperatura y de exposición a “sales fundidas”

El objetivo de este estudio es realizar tanto la determinación semicuantitativa mineralógica, mediante la técnica de difracción de RayosX analizando para ello, las fases cristalinas presentes, así como un análisis cuantitativo de los elementos químicos presentes, mediante las técnicas de fluorescencia de RayosX para la determinación de las concentraciones de los átomos pesados y el análisis elemental para la cuantificación de C, N, H, S y O, así como analizar el comportamiento de las muestras bajo una rampa de calentamiento controlada (DSC) . Los datos se cotejarán con la información aportada por el Sponsor, para determinar los efectos cristalino/estructurales que puedan determinar los comportamientos mecánico-químicos evaluados.

Aquí tenéis el link al documento con toda la información.

Análisis de polimorfismo de 33 cristalizaciones diferentes de un producto farmacéutico

Análisis de polimorfismo de 33 cristalizaciones diferentes de un producto farmacéutico

La metodología de “Análisis Clúster” simplifica enormemente el análisis de grandes cantidades de datos. Automáticamente ordena difractogramas estrechamente relacionados en grupos separados y marca el análisis más representativo de cada “familia” (Clúster), así como los patrones periféricos. Es útil para los experimentos de variación de temperatura con transiciones de fase, en experimentos de síntesis de zeolitas o por ejemplo, para encontrar polimorfos y/o solvatos en el desarrollo de medicamentos…

El objetivo principal de este estudio es determinar la cantidad de polimorfos presentes en 33 cristalizaciones de un producto farmacéutico, comparando el resultado de las agrupaciones con los polimorfos diferentes ya encontrados en cristalizaciones anteriores (agrupamientos descritos en los informes “Informe_analisis_Cluster_I”, “Informe_analisis_Cluster_II” y “Informe_analisis_Cluster_III” ya enviados anteriormente). Con la metodología de Análisis de Clúster tendremos un buen punto de partida matemático para realizar las pertinentes comparaciones/agrupamientos que nos permitan concluir la cantidad diferente de cristalizaciones del producto analizado.

La metodología de Análisis Clúster ha sido implementada dentro del software comercial de tratamiento de difractogramas de polvo cristalino “HighScore Plus, Release: Version 3.0d”.

Aquí tenéis el link al documento con toda la información.