El objetivo de este estudio es realizar tanto la determinación semicuantitativa mineralógica, mediante la técnica de difracción de RayosX analizando para ello, las fases cristalinas presentes, así como un análisis cuantitativo de los elementos químicos presentes, mediante las técnicas de fluorescencia de RayosX para la determinación de las concentraciones de los átomos pesados y el análisis elemental para la cuantificación de C, N, H, S y O, así como analizar el comportamiento de las muestras bajo una rampa de calentamiento controlada (DSC) . Los datos se cotejarán con la información aportada por el Sponsor, para determinar los efectos cristalino/estructurales que puedan determinar los comportamientos mecánico-químicos evaluados.
El objetivo de este estudio es realizar una determinación cualitativa, seimicuantitativa y cuantitativa de las fases cristalinas presentes en la muestra, mediante los procedimientos HANAWALT, RIR y RIETVELD, utilizando datos de difracción de muestras en polvo cristalino. Debido a que cada una de las tres determinaciones se realizará mediante procedimientos diferentes, es importante destacar, como se hará al final del estudio, las limitaciones‐incertidumbres de cada una de ellas.
Las medidas de difracción de polvo cristalino fueron hechas por un difractómetro tipo Philips, manejado con una unidad de control tipo “PW1710”, un goniómetro vertical tipo “PW1820/00” y un generador tipo “Enraf Nonius FR590” operando a 40Kv y 30mA. Los Rayos X se obtuvieron de un tubo sellado de Cu y la radiación fue monocromatizada con un monocromador de grafito (λ(Kα1)=1.5406Å). Los difractogramas fueron obtenidos en el rango angular de 2<2θ<65 con un paso de 0.02° a 5s por paso. Las muestras fueron giradas durante la medida para obtener los perfiles de pico más óptimos para el análisis, así como para minimizar el efecto de la orientación preferente. Las muestras en estado de polvo cristalino fueron depositadas en una base de un cristal orientado para evitar el ruido de fondo (scattering) ocasionado por un soporte tipo vítreo. En la muestra se ha incluido un patrón interno de Si cúbico para determinar las composiciones absolutas de las fases cristalinas con respecto a las amorfas.