Etiqueta: Cristalización

Análisis del grado de cristalinidad de muestras poliméricas por PXRD

Análisis del grado de cristalinidad de muestras poliméricas por PXRD

El análisis por difracción de rayos X se utiliza sobre cualquier material sólido. Es ampliamente utilizado en materiales inorgánicos, superconductores, orgánicos, cementos, minerales, materiales corrosivos, metales y aleaciones, polímeros, detergentes, pigmentos, materiales forenses, productos farmacéuticos, zeolitas, cerámicas, explosivos…

Conviene describir cómo se pueden disponer un agregado polimérico desde un punto de vista estructural. De tal manera, por ejemplo, nos encontraremos con situaciones del tipo estructurado, amorfo o semicristalino. 

El objetivo de este trabajo es analizar la variación en grado cristalino de un polímero extraído bajo 4 diferentes condiciones experimentales. Para ello se compararán los difractogramas obtenidos de cada una de las muestras, eliminando la contribución amorfa.

Pinchar aquí para obtener el fichero con el análisis completo.

Análisis de polimorfismo de 4 cristalizaciones de un producto farmacéutico

Análisis de polimorfismo de 4 cristalizaciones de un producto farmacéutico

El objetivo de este estudio es comparar los difractogramas obtenidos por difracción de polvo cristalino de un producto farmacéutico obtenido en 4 diferentes cristalizaciones. De esta manera podremos evaluar si se ha obtenido el producto en el mismo estado cristalino, es decir, si se tratan o no de estructuras iso o polimorfas.

Las medidas de difracción de polvo cristalino fueron hechas por un difractómetro tipo Philips, manejado con una unidad de control tipo “PW1710”, un goniómetro vertical tipo “PW1820/00” y un generador tipo “Enraf Nonius FR590” operando a 40Kv y 30mA. Los Rayos X se obtuvieron de un tubo sellado de Cu y la radiación fue monocromatizada con un monocromador de grafito (λ(Kα1)=1.5406Å). Los difractogramas fueron obtenidos en el rango angular 2-40◦ con un paso de 0.02◦ y un tiempo por paso de 2s.

Las muestras fueron giradas durante la medida para obtener los perfiles de pico más óptimos para el análisis, así como para minimizar el efecto de la orientación preferente. El montaje de las muestras ha sido sobre un soporte de vidrio esparciéndola sin realizar ningún aplastamiento sobre la misma, minimizando así, de nuevo, las posibles orientaciones preferentes ocasionadas por el empaquetado/orientación de los microcristales. Para realizar los ajustes matemáticos hemos usado el programa “HighScore Plus Version 3.0d”.

Aquí tenéis el link al fichero con el trabajo completo