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Análisis cuantitativo mineralógico, incluyendo la componente amorfa. Método Rietveld con patrón interno

Análisis cuantitativo mineralógico, incluyendo la componente amorfa. Método Rietveld con patrón interno

El objetivo de este estudio es realizar una determinación cualitativa, seimicuantitativa y cuantitativa de las fases cristalinas presentes en la muestra, mediante los procedimientos HANAWALT, RIR y RIETVELD, utilizando datos de difracción de muestras en polvo cristalino. Debido a que cada una de las tres determinaciones se realizará mediante procedimientos diferentes, es importante destacar, como se hará al final del estudio, las limitaciones‐incertidumbres de cada una de ellas.

Las medidas de difracción de polvo cristalino fueron hechas por un difractómetro tipo Philips, manejado con una unidad de control tipo “PW1710”, un goniómetro vertical tipo “PW1820/00” y un generador tipo “Enraf Nonius FR590” operando a 40Kv y 30mA. Los Rayos X se obtuvieron de un tubo sellado de Cu y la radiación fue monocromatizada con un monocromador de grafito (λ(Kα1)=1.5406Å). Los difractogramas fueron obtenidos en el rango angular de 2<2θ<65 con un paso de 0.02° a 5s por paso. Las muestras fueron giradas durante la medida para obtener los perfiles de pico más óptimos para el análisis, así como para minimizar el efecto de la orientación preferente. Las muestras en estado de polvo cristalino fueron depositadas en una base de un cristal orientado para evitar el ruido de fondo (scattering) ocasionado por un soporte tipo vítreo. En la muestra se ha incluido un patrón interno de Si cúbico para determinar las composiciones absolutas de las fases cristalinas con respecto a las amorfas.

Para el procedimiento de identificación de fases se ha utilizado la metodología HANAWALT que se incluye en el software “EVA Application 7, 0, 0, 1 SOCABIM Copyright © SOCABIM 1996‐2001”; para el análisis semicuantitativo se ha utilizado la metodología RIR con el programa “Match! Copyright © 2003‐2010 CRYSTAL IMPACT, Bonn, Germany7” y el análisis RIETVELD final con el programa “Maud ‐ Materials Analysis Using Diffraction, version: 2.24 (3 May 2010) , Copyright (c) 1997‐2010 Luca Lutterotti All Rights Reserved8”, utilizando el método del patrón interno.

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