Categoría: Po Cristalino

CARACTERIZACIÓN PRELIMINAR DE POSIBLES FRAGMENTOS METEORÍTICOS

CARACTERIZACIÓN PRELIMINAR DE POSIBLES FRAGMENTOS METEORÍTICOS

El objetivo de este estudio es realizar la caracterización de dos fragmentos sólidos metálicos encontrados en la geografía gallega por un investigador externo a la Universidade de Santiago de Compostela, los cuales podrían corresponderse con sendos meteoritos de origen metálico. Dada la similitud morfológica que tienen estos hallazgos con la familia de los meteoritos metálicos y tras unos ensayos positivos realizados por su descubridor (test de presencia de niquel), se decidió realizar en la RIAIDT el estudio de las muestras en vista al importante interés científico, cultural y divulgativo que tendría esta experiencia investigadora.

La clasificación por composición y procedencia tiene en cuenta, entre otras características, su composición química y su estructura cristalográfica interna, y hoy en día es relativamente sencillo determinar estas propiedades de cualquier objeto sólido encontrado para establecer si se trata de un meteorito. La determinación de su densidad, así como la aplicación de técnicas de análisis óptico con un microscopio-lupa con luz polarizada y un microscopio electrónico de barrido (SEM), de técnicas de análisis mineralógico con un difractómetro de rayos X, y de técnicas de análisis elemental mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X y espectrometría de dispersión de rayos X (EDX) en SEM, pueden ser realizadas de manera rápida y rutinaria en un laboratorio de análisis de materiales adecuadamente equipado.

Aquí tenéis el fichero con toda la información del estudio

Análisis del comportamiento de muestras de hormigón, bajo diferentes condiciones de tratamiento de temperatura y de exposición a “sales fundidas”

Análisis del comportamiento de muestras de hormigón, bajo diferentes condiciones de tratamiento de temperatura y de exposición a “sales fundidas”

El objetivo de este estudio es realizar tanto la determinación semicuantitativa mineralógica, mediante la técnica de difracción de RayosX analizando para ello, las fases cristalinas presentes, así como un análisis cuantitativo de los elementos químicos presentes, mediante las técnicas de fluorescencia de RayosX para la determinación de las concentraciones de los átomos pesados y el análisis elemental para la cuantificación de C, N, H, S y O, así como analizar el comportamiento de las muestras bajo una rampa de calentamiento controlada (DSC) . Los datos se cotejarán con la información aportada por el Sponsor, para determinar los efectos cristalino/estructurales que puedan determinar los comportamientos mecánico-químicos evaluados.

Aquí tenéis el link al documento con toda la información.

Análisis de polimorfismo de 33 cristalizaciones diferentes de un producto farmacéutico

Análisis de polimorfismo de 33 cristalizaciones diferentes de un producto farmacéutico

La metodología de “Análisis Clúster” simplifica enormemente el análisis de grandes cantidades de datos. Automáticamente ordena difractogramas estrechamente relacionados en grupos separados y marca el análisis más representativo de cada “familia” (Clúster), así como los patrones periféricos. Es útil para los experimentos de variación de temperatura con transiciones de fase, en experimentos de síntesis de zeolitas o por ejemplo, para encontrar polimorfos y/o solvatos en el desarrollo de medicamentos…

El objetivo principal de este estudio es determinar la cantidad de polimorfos presentes en 33 cristalizaciones de un producto farmacéutico, comparando el resultado de las agrupaciones con los polimorfos diferentes ya encontrados en cristalizaciones anteriores (agrupamientos descritos en los informes “Informe_analisis_Cluster_I”, “Informe_analisis_Cluster_II” y “Informe_analisis_Cluster_III” ya enviados anteriormente). Con la metodología de Análisis de Clúster tendremos un buen punto de partida matemático para realizar las pertinentes comparaciones/agrupamientos que nos permitan concluir la cantidad diferente de cristalizaciones del producto analizado.

La metodología de Análisis Clúster ha sido implementada dentro del software comercial de tratamiento de difractogramas de polvo cristalino “HighScore Plus, Release: Version 3.0d”.

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Análisis de polimorfismo de 4 cristalizaciones de un producto farmacéutico

Análisis de polimorfismo de 4 cristalizaciones de un producto farmacéutico

El objetivo de este estudio es comparar los difractogramas obtenidos por difracción de polvo cristalino de un producto farmacéutico obtenido en 4 diferentes cristalizaciones. De esta manera podremos evaluar si se ha obtenido el producto en el mismo estado cristalino, es decir, si se tratan o no de estructuras iso o polimorfas.

Las medidas de difracción de polvo cristalino fueron hechas por un difractómetro tipo Philips, manejado con una unidad de control tipo “PW1710”, un goniómetro vertical tipo “PW1820/00” y un generador tipo “Enraf Nonius FR590” operando a 40Kv y 30mA. Los Rayos X se obtuvieron de un tubo sellado de Cu y la radiación fue monocromatizada con un monocromador de grafito (λ(Kα1)=1.5406Å). Los difractogramas fueron obtenidos en el rango angular 2-40◦ con un paso de 0.02◦ y un tiempo por paso de 2s.

Las muestras fueron giradas durante la medida para obtener los perfiles de pico más óptimos para el análisis, así como para minimizar el efecto de la orientación preferente. El montaje de las muestras ha sido sobre un soporte de vidrio esparciéndola sin realizar ningún aplastamiento sobre la misma, minimizando así, de nuevo, las posibles orientaciones preferentes ocasionadas por el empaquetado/orientación de los microcristales. Para realizar los ajustes matemáticos hemos usado el programa “HighScore Plus Version 3.0d”.

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Análisis cuantitativo mineralógico, incluyendo la componente amorfa. Método Rietveld con patrón interno

Análisis cuantitativo mineralógico, incluyendo la componente amorfa. Método Rietveld con patrón interno

El objetivo de este estudio es realizar una determinación cualitativa, seimicuantitativa y cuantitativa de las fases cristalinas presentes en la muestra, mediante los procedimientos HANAWALT, RIR y RIETVELD, utilizando datos de difracción de muestras en polvo cristalino. Debido a que cada una de las tres determinaciones se realizará mediante procedimientos diferentes, es importante destacar, como se hará al final del estudio, las limitaciones‐incertidumbres de cada una de ellas.

Las medidas de difracción de polvo cristalino fueron hechas por un difractómetro tipo Philips, manejado con una unidad de control tipo “PW1710”, un goniómetro vertical tipo “PW1820/00” y un generador tipo “Enraf Nonius FR590” operando a 40Kv y 30mA. Los Rayos X se obtuvieron de un tubo sellado de Cu y la radiación fue monocromatizada con un monocromador de grafito (λ(Kα1)=1.5406Å). Los difractogramas fueron obtenidos en el rango angular de 2<2θ<65 con un paso de 0.02° a 5s por paso. Las muestras fueron giradas durante la medida para obtener los perfiles de pico más óptimos para el análisis, así como para minimizar el efecto de la orientación preferente. Las muestras en estado de polvo cristalino fueron depositadas en una base de un cristal orientado para evitar el ruido de fondo (scattering) ocasionado por un soporte tipo vítreo. En la muestra se ha incluido un patrón interno de Si cúbico para determinar las composiciones absolutas de las fases cristalinas con respecto a las amorfas.

Para el procedimiento de identificación de fases se ha utilizado la metodología HANAWALT que se incluye en el software “EVA Application 7, 0, 0, 1 SOCABIM Copyright © SOCABIM 1996‐2001”; para el análisis semicuantitativo se ha utilizado la metodología RIR con el programa “Match! Copyright © 2003‐2010 CRYSTAL IMPACT, Bonn, Germany7” y el análisis RIETVELD final con el programa “Maud ‐ Materials Analysis Using Diffraction, version: 2.24 (3 May 2010) , Copyright (c) 1997‐2010 Luca Lutterotti All Rights Reserved8”, utilizando el método del patrón interno.

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Polymorph analysis of an agrochemical compound

Polymorph analysis of an agrochemical compound

The objective of this study is to determine the purity of one sample basing on the comparison of their diffraction pattern with other of already reported structure. Based on the appearance and/or positioning of the peaks, we can infer if the analyzed sample is only incorporated or not, by the reported compound. Will it seek, if you find more than one crystalline pattern in the retrieved pattern, determine the nature of the crystalline phase that coexists with the reported pattern.
The powdered samples were measured on Philips type powder diffractometer fitted with Philips “PW1710” control unit, Vertical Philips “PW1820/00” gonniometer and FR590 Enraf Nonius generator. The single crystal data collection was performed with BRUKER APPEX-II CCD diffractometer fitted by fine-focus sealed tube, Mo Kα radiation, λ = 0.7107 Å

It can be concluded from the different analyses that the sample is formed by two polymorphs (two packing arrangements) of the analyzed compound, one of them not yet reported on CSD.
Moreover, we can confirm that the whole sample has been well defined if we take into account the two types of structures and we plot either peak predictions or simulations of these two polymorphs into the powder diffraction pattern.

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