Autor: XRay_admin

O M4 Tornado: microfluorescencia de Rx

O M4 Tornado: microfluorescencia de Rx

La XRF tiene como finalidad principal el análisis químico elemental, tanto cualitativo como cuantitativo, de los elementos comprendidos entre el flúor (F) y el uranio (U) de muestras sólidas (filtros, metales, rocas, muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite hacerlos sin preparación de la muestra. El único requisito es que ésta tenga un tamaño inferior al del  portamuestras.

Comparación de las concentraciones referenciadas de V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu y Mo determinadas en la Check sample SN 0207 Steel de Bruker (primer par de datos) con las medidas bajo diferentes condiciones del equipo de microfluorescencia.

Aquí podéis abrir el póster donde se muestran las verificaciones de cuantificación, y aquí donde se muestran diferentes resultados de barrido en base a diferentes condicones de medida.

Mirando por dentro e por fóra exemplares do Museo de Historia Natural

Mirando por dentro e por fóra exemplares do Museo de Historia Natural

Coa TOMOGRAFÍA DE RAIOS X, coas MICROSCOPÍAS ELECTRÓNICA DE BARRIDO e a ESTEREOGRÁFICA amosamos diferentes exemplos de “visualización” de diferentes pezas do Museo: Fósiles, Taxidermia, Malacoloxía, Meteoritos, Microparásitos, Microgasterópodos e minerais galegos raros. Estas técnicas, a dispor na RIAIDT, coas que se poden xerar rexistros virtuais dos exemplares, aportan valiosa información sobre a súa natureza e estado de conservación e incluso axudan na identificación de novas especies biolóxicas e minerais.

Coa TOMOGRAFÍA DE RAIOS X vemos o interior dos obxectos sen alteralos. Os raios X son absorbidos ou reflexados en relación á densidade e composición do obxecto no que inciden. Durante a exposición recóllense imaxes que, a través dun procesado matemático, permiten obter unha reconstrución tridimensional da estrutura interna. A MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE BARRIDO aumenta a resolución das imaxes empregando un feixe de electróns acelerados por un campo magnético. Os electróns interaccionan coa mostra producindo unha emisión secundaria que é recollida nun detector e transformada nunha imaxe aumentada na orde dun millón de veces. Na MICROSCOPÍA ESTEREOGRÁFICA a luz visible reflexada por un obxecto é dirixida cun sistema de lentes aumentando considerablemente a súa imaxe, podendo observar detalles non perceptibles a simple vista.

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A morenosita: un raro mineral galego

A morenosita: un raro mineral galego

A MORENOSITA, como todo mineral, é unha substancia natural de composición química e estrutura cristalina perfectamente definida. Foi descuberta polo profesor e reitor da Universidade de Santiago de Compostela D. Antonio Casares no século XIX en Cabo Ortegal (A Coruña) sendo esta localidade distinguida coma “localidade tipo” para este mineral según a IMA (International Mineralogical Association). No Museo de Historia Natural da USC atópanse algúns dos poucos exemplares de morenosita que están referenciados en todo o mundo, debido a que este mineral é moi pouco frecuente.

As mostras de morenosita do MHN están formadas polos elementos químicos Ni, S, O e H. As análises efectuadas, aparte destes elementos principais, tamén detectaron Mg e outros elementos traza coma o Co, Fe, Mn, Si, Al, etc. que estarían formando parte de impurezas. Coa difracción de raios X podemos identificar os diferentes minerais que se atopan formando parte dunha rocha, ademais de determinar as súas estruturas cristalinas, isto é, o ordenamento interno que teñen os átomos dentro do mineral.

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Colección científica de minerais da RIAIDT

Colección científica de minerais da RIAIDT

A Colección Científica de Minerais a RIAIDT (organizada segundo a Clasificación de Strunz) constitúe unha colección de minerais de especial relevancia polo seu valor didáctico, por incorporar minerais que nunca antes foran citados en Galiza e por estar todos os exemplares analizados por diversas técnicas analíticas (Difracción de Raios X de Monocristal e Po Cristalino, Fluorescencia de Raios X, Microscopía Electrónica de Varrido, Infravermellos, Raman, Resonancia Magnética Nuclear, Microfotografía estereoscópica, Microtomografía…) dispoñibles na RIAIDT.

A colección iniciouse no ano 2015 a partir de fondos propios das Unidades de Raios X e de Arqueometría e de diversas doazóns, en particular de Carlos Rodríguez Vázquez, Ximo Company Boronat e Eduardo Gómez Bargo. Na actualidade a colección medra en número de pezas e en analíticas, colabórase co Museo de Historia Natural contribuíndo ao desenvolvemento do coñecemento mineralóxico no Noroeste Peninsular e xéranse diversos produtos con fins de divulgación científica, didácticos, de difusión e de promoción científico-técnica das Unidades de Análise da RIAIDT.

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Análise elemental de azulexos de Sargadelos

Análise elemental de azulexos de Sargadelos

Mostramos o resultado dunha analítica efecturada por Fluorescencia de Rx de Superficies con Microfoco co “M4 TORNADO”. A peza analizada móstrase como unha cerámica composta de arxilas e fragmentos minerais coñecidos coma desgrasantes. O vidrado é fundamentalmente sílice fundida con plomo. Se se lle engade estaño, o vidrado perde a transparencia e adquire cor branca. O manganeso aporta a cor negra, a marrón é polo ferro e arxilas con potasio, e a cor verdosa débese ao cobalto, entre outros…

Premer nesta ligazón para observar os detalles da analítica.

Caracterización preliminar de posibles fragmentos meteoríticos

Caracterización preliminar de posibles fragmentos meteoríticos

El objetivo de este estudio es realizar la caracterización de dos fragmentos sólidos metálicos encontrados en la geografía gallega por un investigador externo a la Universidade de Santiago de Compostela, los cuales podrían corresponderse con sendos meteoritos de origen metálico. Dada la similitud morfológica que tienen estos hallazgos con la familia de los meteoritos metálicos y tras unos ensayos positivos realizados por su descubridor (test de presencia de niquel), se decidió realizar en la RIAIDT el estudio de las muestras en vista al importante interés científico, cultural y divulgativo que tendría esta experiencia investigadora.

La clasificación por composición y procedencia tiene en cuenta, entre otras características, su composición química y su estructura cristalográfica interna, y hoy en día es relativamente sencillo determinar estas propiedades de cualquier objeto sólido encontrado para establecer si se trata de un meteorito. La determinación de su densidad, así como la aplicación de técnicas de análisis óptico con un microscopio-lupa con luz polarizada y un microscopio electrónico de barrido (SEM), de técnicas de análisis mineralógico con un difractómetro de rayos X, y de técnicas de análisis elemental mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X y espectrometría de dispersión de rayos X (EDX) en SEM, pueden ser realizadas de manera rápida y rutinaria en un laboratorio de análisis de materiales adecuadamente equipado.

Aquí tenéis el fichero con toda la información del estudio

Análisis del comportamiento de muestras de hormigón, bajo diferentes condiciones de tratamiento de temperatura y de exposición a “sales fundidas”

Análisis del comportamiento de muestras de hormigón, bajo diferentes condiciones de tratamiento de temperatura y de exposición a “sales fundidas”

El objetivo de este estudio es realizar tanto la determinación semicuantitativa mineralógica, mediante la técnica de difracción de RayosX analizando para ello, las fases cristalinas presentes, así como un análisis cuantitativo de los elementos químicos presentes, mediante las técnicas de fluorescencia de RayosX para la determinación de las concentraciones de los átomos pesados y el análisis elemental para la cuantificación de C, N, H, S y O, así como analizar el comportamiento de las muestras bajo una rampa de calentamiento controlada (DSC) . Los datos se cotejarán con la información aportada por el Sponsor, para determinar los efectos cristalino/estructurales que puedan determinar los comportamientos mecánico-químicos evaluados.

Aquí tenéis el link al documento con toda la información.

Análisis de polimorfismo de 33 cristalizaciones diferentes de un producto farmacéutico

Análisis de polimorfismo de 33 cristalizaciones diferentes de un producto farmacéutico

La metodología de “Análisis Clúster” simplifica enormemente el análisis de grandes cantidades de datos. Automáticamente ordena difractogramas estrechamente relacionados en grupos separados y marca el análisis más representativo de cada “familia” (Clúster), así como los patrones periféricos. Es útil para los experimentos de variación de temperatura con transiciones de fase, en experimentos de síntesis de zeolitas o por ejemplo, para encontrar polimorfos y/o solvatos en el desarrollo de medicamentos…

El objetivo principal de este estudio es determinar la cantidad de polimorfos presentes en 33 cristalizaciones de un producto farmacéutico, comparando el resultado de las agrupaciones con los polimorfos diferentes ya encontrados en cristalizaciones anteriores (agrupamientos descritos en los informes “Informe_analisis_Cluster_I”, “Informe_analisis_Cluster_II” y “Informe_analisis_Cluster_III” ya enviados anteriormente). Con la metodología de Análisis de Clúster tendremos un buen punto de partida matemático para realizar las pertinentes comparaciones/agrupamientos que nos permitan concluir la cantidad diferente de cristalizaciones del producto analizado.

La metodología de Análisis Clúster ha sido implementada dentro del software comercial de tratamiento de difractogramas de polvo cristalino “HighScore Plus, Release: Version 3.0d”.

Aquí tenéis el link al documento con toda la información.

Análisis de polimorfismo de 4 cristalizaciones de un producto farmacéutico

Análisis de polimorfismo de 4 cristalizaciones de un producto farmacéutico

El objetivo de este estudio es comparar los difractogramas obtenidos por difracción de polvo cristalino de un producto farmacéutico obtenido en 4 diferentes cristalizaciones. De esta manera podremos evaluar si se ha obtenido el producto en el mismo estado cristalino, es decir, si se tratan o no de estructuras iso o polimorfas.

Las medidas de difracción de polvo cristalino fueron hechas por un difractómetro tipo Philips, manejado con una unidad de control tipo “PW1710”, un goniómetro vertical tipo “PW1820/00” y un generador tipo “Enraf Nonius FR590” operando a 40Kv y 30mA. Los Rayos X se obtuvieron de un tubo sellado de Cu y la radiación fue monocromatizada con un monocromador de grafito (λ(Kα1)=1.5406Å). Los difractogramas fueron obtenidos en el rango angular 2-40◦ con un paso de 0.02◦ y un tiempo por paso de 2s.

Las muestras fueron giradas durante la medida para obtener los perfiles de pico más óptimos para el análisis, así como para minimizar el efecto de la orientación preferente. El montaje de las muestras ha sido sobre un soporte de vidrio esparciéndola sin realizar ningún aplastamiento sobre la misma, minimizando así, de nuevo, las posibles orientaciones preferentes ocasionadas por el empaquetado/orientación de los microcristales. Para realizar los ajustes matemáticos hemos usado el programa “HighScore Plus Version 3.0d”.

Aquí tenéis el link al fichero con el trabajo completo

Análisis cuantitativo mineralógico, incluyendo la componente amorfa. Método Rietveld con patrón interno

Análisis cuantitativo mineralógico, incluyendo la componente amorfa. Método Rietveld con patrón interno

El objetivo de este estudio es realizar una determinación cualitativa, seimicuantitativa y cuantitativa de las fases cristalinas presentes en la muestra, mediante los procedimientos HANAWALT, RIR y RIETVELD, utilizando datos de difracción de muestras en polvo cristalino. Debido a que cada una de las tres determinaciones se realizará mediante procedimientos diferentes, es importante destacar, como se hará al final del estudio, las limitaciones‐incertidumbres de cada una de ellas.

Las medidas de difracción de polvo cristalino fueron hechas por un difractómetro tipo Philips, manejado con una unidad de control tipo “PW1710”, un goniómetro vertical tipo “PW1820/00” y un generador tipo “Enraf Nonius FR590” operando a 40Kv y 30mA. Los Rayos X se obtuvieron de un tubo sellado de Cu y la radiación fue monocromatizada con un monocromador de grafito (λ(Kα1)=1.5406Å). Los difractogramas fueron obtenidos en el rango angular de 2<2θ<65 con un paso de 0.02° a 5s por paso. Las muestras fueron giradas durante la medida para obtener los perfiles de pico más óptimos para el análisis, así como para minimizar el efecto de la orientación preferente. Las muestras en estado de polvo cristalino fueron depositadas en una base de un cristal orientado para evitar el ruido de fondo (scattering) ocasionado por un soporte tipo vítreo. En la muestra se ha incluido un patrón interno de Si cúbico para determinar las composiciones absolutas de las fases cristalinas con respecto a las amorfas.

Para el procedimiento de identificación de fases se ha utilizado la metodología HANAWALT que se incluye en el software “EVA Application 7, 0, 0, 1 SOCABIM Copyright © SOCABIM 1996‐2001”; para el análisis semicuantitativo se ha utilizado la metodología RIR con el programa “Match! Copyright © 2003‐2010 CRYSTAL IMPACT, Bonn, Germany7” y el análisis RIETVELD final con el programa “Maud ‐ Materials Analysis Using Diffraction, version: 2.24 (3 May 2010) , Copyright (c) 1997‐2010 Luca Lutterotti All Rights Reserved8”, utilizando el método del patrón interno.

Aquí tenéis el link del fichero completo