Análisis de polimorfismo de 4 cristalizaciones de un producto farmacéutico
El objetivo de este estudio es comparar los difractogramas obtenidos por difracción de polvo cristalino de un producto farmacéutico obtenido en 4 diferentes cristalizaciones. De esta manera podremos evaluar si se ha obtenido el producto en el mismo estado cristalino, es decir, si se tratan o no de estructuras iso o polimorfas.
Las medidas de difracción de polvo cristalino fueron hechas por un difractómetro tipo Philips, manejado con una unidad de control tipo “PW1710”, un goniómetro vertical tipo “PW1820/00” y un generador tipo “Enraf Nonius FR590” operando a 40Kv y 30mA. Los Rayos X se obtuvieron de un tubo sellado de Cu y la radiación fue monocromatizada con un monocromador de grafito (λ(Kα1)=1.5406Å). Los difractogramas fueron obtenidos en el rango angular 2-40◦ con un paso de 0.02◦ y un tiempo por paso de 2s.
Las muestras fueron giradas durante la medida para obtener los perfiles de pico más óptimos para el análisis, así como para minimizar el efecto de la orientación preferente. El montaje de las muestras ha sido sobre un soporte de vidrio esparciéndola sin realizar ningún aplastamiento sobre la misma, minimizando así, de nuevo, las posibles orientaciones preferentes ocasionadas por el empaquetado/orientación de los microcristales. Para realizar los ajustes matemáticos hemos usado el programa “HighScore Plus Version 3.0d”.